氣相色譜是一種使用較為廣泛的分離分析技術(shù),主要有載氣系統、進(jìn)樣系統、分離系統、檢測系統、記錄系統共五個(gè)主要組成部分,
在整個(gè)氣相色譜儀中,襯管的維護非常重要,頻率也比較高。對于襯管而言,如果受到污染,不揮發(fā)的基體將會(huì )殘留在襯管中,吸附之后注入的樣品,會(huì )導致鬼峰、峰的丟失、峰面積重現性差,靈敏度下降、拖尾等問(wèn)題。
為了降低因襯管被污染給測定結果帶來(lái)的影響,應經(jīng)常對氣相色譜儀襯管進(jìn)行檢查、清洗,必要時(shí)要更換襯管。對于的襯管保養,一般分為日常保養和定期保養。
襯管的日常保養:清洗襯管,是常用的保養方法,適用于襯管內壁被污染或者有進(jìn)樣隔墊碎屑。首先,從儀器中小心取出襯管,用鑷子或者其他工具小心移去襯管內的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛,移去過(guò)程中不要劃傷襯管表面。先將襯管上端的石墨壓環(huán)卸下,這上面容易附著(zhù)溶劑,會(huì )導致鬼峰。將襯管泡在有機溶劑里,然后用沾有溶劑的紗布擦洗襯管內壁。如果襯管內壁上的嚴重污染部分擦不掉,可將襯管浸于有機溶劑中放置數小時(shí),直到能用紗布擦凈內壁,zui后,烘干或者吹干襯管,裝入新的填充物,裝好襯管。 襯管的定期保養:襯管內的裝填物填裝不當,或者裝填物、襯管內壁有活性點(diǎn),可能導致分析樣品被吸附或者分解,直接導致實(shí)驗結果重現性差。如襯管或者裝填物的石英棉活性過(guò)高時(shí),分析有些農藥樣品的色譜峰會(huì )重現性差,結果也會(huì )有很大的偏差。
一般分析極性樣品時(shí),要及時(shí)更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。
襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理可如此操作:首先將襯管。石英棉用丙酮等有機溶劑清洗,晾干后在5%DMCS-正己烷中浸泡一夜,然后取出浸泡后的襯管、石英棉,立即用甲醇清洗2~3次,再在甲醇中浸1h左右。浸泡后取出,晾干裝好襯管。
每次維護建議直接更換新的襯管。襯管更換的時(shí)候建議也直接更換其上面的O型環(huán)或石墨壓環(huán)。由于O型環(huán)起密封作用,因此進(jìn)樣口漏氣不僅可能是隔墊的問(wèn)題,也可能與O型環(huán)有關(guān)系。
襯管清洗的方法。
1、一般清洗主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗,嚴重污染時(shí)可用棉簽輕輕擦拭,不可用力太大,否則會(huì )破壞內表面產(chǎn)生活性點(diǎn),之后放置到烘箱70℃烘干后冷卻密封存放即可。
2、硅烷化是消除載體表面活性有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團,減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1h以上,然后用無(wú)水甲醇洗至中性,烘干備用。
3、玻璃棉的使用:通??梢栽跉庀嗌V儀襯管里面填充量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時(shí)還能起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用。
當然,如果遇到了較為難處理的問(wèn)題,或者嚴重的故障情況,還是應該請專(zhuān)業(yè)的維修人員進(jìn)行相關(guān)的維護操作,確保儀器的穩定進(jìn)行。
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