氣相色譜法是利用不同物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相分配系數的差別,使不同化合物從色譜柱流出的時(shí)間不同,以達到分離目的方法,雖然其定量分析效果好,但定性分析比較困難;質(zhì)譜法則是一種有著(zhù)優(yōu)良的定性分析能力,但在復雜有機化合物分析上稍顯薄弱的一種方法。為了更好地分析有機化合物,研究人員將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來(lái),繼而產(chǎn)生了能為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個(gè)可以進(jìn)行復雜有機化合物高效的定性、定量分析方法——氣質(zhì)聯(lián)用儀。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的接口連接色譜儀和質(zhì)譜儀,是儀器正常運行的關(guān)鍵,而其作用包括有:
1.壓力匹配:質(zhì)譜離子源的真空度在10-3Pa,而GC色譜柱接口的作用就是要使兩者壓力匹配。
2.組分濃縮:從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣,接口的作用是排除載氣,使被測物濃縮后進(jìn)入離子源。
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀常見(jiàn)的接口有以下幾種。
1.分子分離器連接(主要用于填充柱):擴散型——擴散速率與物質(zhì)分子量的平方成反比,與其分壓成正比。當色譜流出物經(jīng)過(guò)分離器時(shí),小分子的載氣易從微孔中擴散出去,被真空泵抽除,而被測物分子量大,不易擴散則得到濃縮。
2.直接連接法(主要用于毛細管柱):在色譜柱和離子源之間用長(cháng)約50cm,內徑0.5mm的不銹鋼毛細管連接,色譜流出物經(jīng)過(guò)毛細管全部進(jìn)入離子源,這種接口技術(shù)樣品利用率高。
3.開(kāi)口分流連接:該接口是放空一部分色譜流出物,讓另一部分進(jìn)入質(zhì)譜儀,通過(guò)不斷流入清洗氦氣,將多余流出物帶走。此法樣品利用率低。