檢測器是在氣相色譜儀中對色譜柱分離樣品進(jìn)行定性定量分析的重要部件,檢測器在氣相色譜儀分析試驗中的作用尤為重要,因此,在使用過(guò)程中須嚴格控制好各環(huán)節的標準。影響氣相色譜儀ECD檢測器線(xiàn)性的因素主要是載氣的選擇和溫度的控制。
氣相色譜儀載氣的選擇應該考慮到的三大因素:載氣的種類(lèi)、載氣的純度、載氣的流速。
氣相色譜儀ECD檢測器進(jìn)行色譜分析時(shí), N2、Ar、He、H2均可作為ECD的載氣,其中氮氣是最為常用的載氣。因為N2不僅價(jià)格低廉,靈敏度高,而且與其他類(lèi)型氣相色譜儀檢測器配合度高,是蕞佳的載氣選擇。
載氣純度直接影響ECD的基流或基頻。為保證ECD池的潔凈,降低雜質(zhì)俘獲池中的自由電子,使用過(guò)程中必須保持整個(gè)系統的潔凈,要求系統氣密性好,一般要求載氣純度在99.999%以上,還要外加凈化器,以除去殘留的氧和水。氧具有強烈的吸電子性,使基流下降。
載氣流速是根據氣相色譜儀中色譜柱類(lèi)型及其分離樣品中各組分的要求來(lái)調節,通常填充柱設定流速為20~50mL/min,毛細管柱設定流速為0.1~10/mL/min。在檢測過(guò)程中,按照使用書(shū)控制蕞佳流速,可適當增、減約2%~4%的流速,以達到峰形變寬蕞小,靈敏度蕞高為蕞佳。
氣相色譜儀ECD檢測器溫度的控制主要表現為色譜柱溫度控制和檢測器溫度控制。
氣相色譜儀中色譜柱和柱溫的選擇原則是:既要保證各組分完全分離,又要保持ECD池潔凈,不受柱固定相污染。為此,應盡量選用低配比的耐高溫或交聯(lián)固定相;柱溫盡量偏低。這樣,在相同的柱溫下,柱流失的絕對量比高配比、未交聯(lián)固定相要少得多。同時(shí),低配比柱達到相同分離度所需的柱溫可降低,固定相流失又可進(jìn)一步減少。通常要求接ECD的色譜柱,其最高使用溫度比接其他氣相色譜檢測器要低50~140℃。在程升過(guò)程中,柱溫的變化對ECD的靈敏度和基線(xiàn)應無(wú)明顯影響,但可能由于柱溫的變化引起載氣流速的改變,產(chǎn)生較小的基線(xiàn)飄移。
由于ECD的響應明顯受檢測器溫度的影響,因此,檢測器的溫度波動(dòng)必須精密控制小于±(0.1~0.3)℃,以保證響應值的測量精度在1%以?xún)?。另外,在比較同一化合物的響應值或蕞小檢出量時(shí),注意溫度應相同,不標明溫度的比較是欠妥的。