液相色譜儀根據固定相是液體或是固體，又分為液-液色譜(LLC）及液-固色譜(LSC）?，F代液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統、溫度控制系統、色譜柱、檢測器、信號記錄系統等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較，具有高效、快速、靈敏等特點(diǎn)。液相色譜儀對高沸點(diǎn)、難氣化合物的混合物通過(guò)色譜柱核淋洗劑并以實(shí)現分離,主要應用于生物醫學(xué)、環(huán)境化學(xué)、石油化工等部門(mén)。下面譜析小編就介紹一下液相色譜儀常見(jiàn)的故障處理。
 
有氣泡溢出
 
流動(dòng)相內有氣泡，關(guān)閉泵，打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)purg鍵，清洗脫氣，氣泡不斷從過(guò)濾器冒出，進(jìn)入流動(dòng)相，無(wú)論打開(kāi)purge鍵幾次，都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過(guò)濾器長(cháng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內,過(guò)濾器內部由于霉菌的生長(cháng)繁殖，形成菌團，阻塞了過(guò)濾器，緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中，超聲清洗幾分鐘即可；亦可將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時(shí)，輕輕震蕩幾次，再將過(guò)濾器用純水清洗幾次，打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)purge鍵清洗脫氣，如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出，繼續將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中，如沒(méi)有氣泡不斷從過(guò)濾器中冒出，說(shuō)明過(guò)濾器內部的霉菌菌團已被硝酸破壞，流動(dòng)相可以流暢地通過(guò)過(guò)濾器。打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)泵，流速調至1.0～3.0ml/min，純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右。即可將過(guò)濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥，純甲醇沖洗半小時(shí)即可。
 
柱壓高
 
⑴緩沖液鹽分如（乙酸銨等）沉積于柱內；
 
⑵樣品污染沉積。
 
處理對于第一種情況先用40～50℃的純水，低速正向沖洗柱子，待柱壓逐漸下降后，相應提高流速沖洗，柱壓大幅度下降后，用常溫純水沖洗，之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘；對于第二種情況，由樣品的沉積引起污染的C18柱，和純水反向沖洗柱子，換成甲醇沖洗，接著(zhù)用甲醇+異丙醇（4+6）沖洗柱子，再用換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
 
壓力無(wú)指示
 
⑴泵密封墊圈磨損；
 
⑵大量氣泡進(jìn)入泵體。
 
處理對于第一種情況，更換密封墊圈；對于第二種情況，在泵作用的同時(shí)，用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
 
液相色譜儀系統不穩定
 
原因系統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使得兩者不能密封。處理工作中注意觀(guān)察流動(dòng)相的量，保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底，避免吸入空氣，流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物，拆下單向閥，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
 
峰分叉
 
⑴色譜柱被污染；
 
⑵柱頭填料塌陷。
 
處理對于第一種情況，先用純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗，接著(zhù)用甲醇+異丙醇（4+6）沖洗柱子（沖洗時(shí)間的長(cháng)短由樣品污染的情況而定），再換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳，則考慮第二種情況。對于第二種情況，擰開(kāi)柱頭，檢查柱填料是否硬結或塌陷。去除硬結部分（污染的填料），裝入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用與柱內徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊，再填平，滴甲醇，再壓緊反復幾次，直至裝滿(mǎn)填平。柱頭用甲醇沖洗干凈，擦凈柱外壁的填料，擰緊柱頭，用純甲醇沖洗30分鐘以上。
 
分析結果重復性差
 
⑴進(jìn)樣閥漏液；
 
⑵加樣針不到位；
 
⑶液量不足。
 
處理對于第一種情況更換進(jìn)樣閥墊圈；對于第二種情況保證加樣針插到底，注射樣品溶液后須快速、平穩地從LOAD狀態(tài)轉換到INJECT狀態(tài)，以保證進(jìn)樣量的準確。日常工作中，液相色譜儀的保養非常重要，注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統和高壓泵中，儲液器內的溶液如長(cháng)時(shí)間未用應清洗儲液器并更換溶液，每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈，防止無(wú)機鹽析出或沉積；樣品的前處理也很重要，任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì)，完全溶解，盡量減少對色譜柱的污染，以延長(cháng)色譜柱的使用壽命，同時(shí)避免注射過(guò)濃的樣品溶液，以免殘留液在進(jìn)樣閥內析出固體引起堵塞；色譜柱作好標記，用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。
 
液色相譜儀注意事項：
 
1) 活動(dòng)相均需色譜純度，水用20M的去離子水。脫氣后的活動(dòng)相要當心振蕩盡量不導致氣泡。
 
2) 柱子是十分軟弱的，做的辦法，先不要讓液體過(guò)柱子。
 
3) 所有過(guò)柱子的液體均需嚴厲的過(guò)濾。
 
4) 壓力不能太大，zui好不要超越150kgf/cm2 .
 
5) 由于緩沖試劑遇有機溶劑，會(huì )結晶，有損色譜柱，所以，每次由有機相變活動(dòng)相或活動(dòng)相變有機相均需用蒸餾水清潔。