實(shí)驗室都會(huì )用到國產(chǎn)氣相色譜儀,毛細管柱是一種快速、簡(jiǎn)便,可應用于多個(gè)行業(yè),可進(jìn)行定性和定量分析,是國產(chǎn)氣相色譜儀分析的核心,也是GC的心臟,所以氣相色譜柱毛細管柱很重要,下面譜析小編為大家講講當毛細管色譜柱出現問(wèn)題了怎么辦?
一、峰丟失
可能的原因及應采用的排除方法
1.注射器有毛病,用新注射器驗證。
2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設定值
3.進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整
4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整
5.無(wú)載氣流,檢查壓力調節器,并檢查泄漏,驗證柱進(jìn)品流速
6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝
二、前沿峰
1.柱超載,減少進(jìn)樣量
2.兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開(kāi)
3.樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口和柱溫,如有必要可升高
4.樣品分解,采用失活化進(jìn)樣器襯管或調低進(jìn)樣器溫度
三、拖尾峰
1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問(wèn)題,就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈,再重新安裝
2.柱或進(jìn)樣器溫度太低:升溫(不要超過(guò)柱最高溫度)。進(jìn)樣器溫度應比樣品最高沸點(diǎn)高25度
3.兩個(gè)化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開(kāi)
4.柱損壞:更換柱
5.柱污染:從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,再重新安裝
四、只有溶劑峰
1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩炞C。
2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調整之
3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y果。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過(guò)高:檢查溫度,并根據需要調整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)
7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問(wèn)題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝
五、寬溶劑峰
1.由于柱安裝不當,在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積:重新安裝柱。
2.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢):采用快速平穩進(jìn)樣技術(shù)。
3.進(jìn)樣器溫度太低:提高進(jìn)樣器溫度。
4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑。
5.柱內殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑
6.隔墊清洗不當:調整或清洗
7.分流比不正確(分流排氣流速不足):調整流速
六、假峰
1.柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問(wèn)題,就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。
2.注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。
3.樣品量太大:減少進(jìn)樣量。
4.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢:采用快速平穩的進(jìn)樣技術(shù)
七、過(guò)去工作良好的柱出現未分辨峰
1.柱溫不對:檢查并調整溫度
2.不正確的載氣流速:檢查并調整流速。
3.樣品進(jìn)樣量太大:減少樣品進(jìn)樣量
4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢):采用快速平穩進(jìn)樣技術(shù)。
5.柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問(wèn)題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝
八、基線(xiàn)不規則或不穩定
1.柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問(wèn)題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝。
2.檢測器或進(jìn)樣器污染:清洗檢測器和進(jìn)樣器八、基線(xiàn)不規則或不穩定
3.載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏。
4.載氣控制不協(xié)調:檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。
5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(包括FID用氫氣和空氣):測量流速,并根據使用手冊技術(shù)指標,予以驗證。
7.檢測器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊進(jìn)行檢查。
8.進(jìn)樣器隔墊流失:老化或更換隔墊
九、同一根柱保留時(shí)間長(cháng)短不一
1.柱溫太低或太高,檢查并調整柱溫。
2.載氣流速太低或太高,在柱出口處用適當的,經(jīng)標定氣源測量流速。
3.樣品器隔墊或柱泄漏,如必要,請檢查并修復。
4.柱污染或損壞,重新老化或更換柱
5.樣品超載,減少樣品進(jìn)樣量
6.記錄儀出毛病,檢查記錄儀
7.載氣控制不協(xié)調,檢查載氣源,看壓力是否足夠。如壓力≤500psi,請更換