色譜柱是白酒分析氣相色譜儀的心臟,色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其最佳的性能和延長(cháng)使用壽命。 正確的安裝請參考以下步驟:
 
步驟1.
檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。
 
步驟2.
將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平 。
 
步驟3.
將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正合適的插入能最大可能地保證試驗結果的重現性。通常來(lái)說(shuō),色譜柱的入口應保持在進(jìn)樣口的中下部,當進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊完全插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。(具體的插入程度和方法參見(jiàn)所使用GC的隨機手冊)避免用力彎曲擠壓毛細管柱,并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦,以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手擰不動(dòng)了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝,不僅會(huì )引起裝置的泄漏,而且有可能對色譜柱造成永久損壞。

 
步驟4.
接通載氣當色譜柱與進(jìn)樣口接好后,通載氣, 調節柱前壓以得到合適的載氣流速。
 
將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見(jiàn)瓶中穩定持續的氣泡。如果沒(méi)有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置,并檢查一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問(wèn)題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無(wú)溶劑殘留,再進(jìn)行下一步的安裝。
 
步驟5.
將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時(shí),應該將柱子與檢測器斷開(kāi),這樣檢測器可能會(huì )更快達到穩定。

 
步驟6.
確定載氣流量,再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意:如果不通入載氣就對色譜柱進(jìn)行加熱,會(huì )快速且永久性的損壞色譜柱。
 
步驟7.
色譜柱的老化色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。對色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度后,記錄并觀(guān)察基線(xiàn)。初始階段基線(xiàn)應持續上升,在到達老化溫度后5-10分鐘開(kāi)始下降,并且會(huì )持續30-90分鐘。當到達一個(gè)固定的值后就會(huì )穩定下來(lái)。如果在2-3小時(shí)后基線(xiàn)仍無(wú)法穩定或在15-20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢,那么有可能系統裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統并解決相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線(xiàn)。一

 
步驟8.
設置確認載氣流速對于毛細管色譜柱而言非常重要,載氣的種類(lèi)首選高純度氮氣或氫氣。載氣的純度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細管色譜柱,那么依照載氣的平均線(xiàn)速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(ml/min)來(lái)對載氣做出評價(jià)。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線(xiàn)速度。推薦平均線(xiàn)速度值:氮氣:10-12cm/sec 氫氣:20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過(guò)濾器在載氣的管線(xiàn)中加入氣體過(guò)濾裝置不僅可以延長(cháng)色譜柱壽命,而且很大程度的降低了背景噪音。
建議最好安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器。使用ECD系統時(shí),最好能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管。
 
步驟9.
柱流失檢測在色譜柱老化過(guò)程結束后,利用程序升溫作一次空白試驗(不進(jìn)樣)。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度,達到最高使用溫度后保持10min。這樣我們就會(huì )的到一張流失圖。
這些數值可能對今后作對比試驗和實(shí)驗問(wèn)題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中,不應該有色譜峰出現。如果出現了色譜峰,通??赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來(lái)的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下,色譜柱的性能開(kāi)始下降,基線(xiàn)的信號值會(huì )增高。另外,如果在很低的溫度下,基線(xiàn)信號值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱或白酒分析氣相色譜儀系統有污染。其他:色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住,并放回原包裝。在安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分,保證沒(méi)有進(jìn)樣墊的碎屑殘留于柱中。
注意:當空氣中氫氣的含量在4-10%時(shí),就有爆炸的危險。所以一定要保證實(shí)驗室有良好的通風(fēng)系統。