熱裂解氣相色譜儀的裂解器的原理及使用范圍
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熱裂解氣相色譜儀是熱裂解和氣相色譜兩種技術(shù)相結合的產(chǎn)物,是一種反應氣相色譜儀。
 
一、基本原理:
 
  熱裂解是在熱能作用下物質(zhì)發(fā)生化學(xué)降解的過(guò)程。在一定條件下,高分子有機物遵循一定的裂解規律,即特定的樣品能夠產(chǎn)生特定的裂解產(chǎn)物和產(chǎn)物分布,采用氣相色譜分析和鑒定裂解產(chǎn)物,可據此對原樣品進(jìn)行表征。將高分子樣品置于裂解器中,在嚴格控制的操作條件下,使之迅速高溫熱裂解,生成可揮發(fā)的小分子產(chǎn)物,然后將裂解產(chǎn)物送入氣相色譜儀中進(jìn)行分離分析。因為裂解碎片的組成和相對含量與待測高分子的結構密切相關(guān),每種高分子的裂解色譜圖都有其特征,故裂解色譜圖又稱(chēng)熱裂解指紋色譜圖。
 
二、對裂解器的要求:
 
1、由于裂解溫度不同,裂解產(chǎn)物不同,裂解溫度控制要精確,可重復進(jìn)行。
 
2、不同的物質(zhì)需要不同的裂解溫度,裂解溫度要可調。
 
3、裂解器熱容量大,升溫速度快。
 
4、裂解器與接口的體積小,以減小死體積,防止色譜峰展寬。
 
5、對裂解反應無(wú)催化反應,防止歧化反應和二次反應。
 
三、裂解器類(lèi)型:
 
1、管式爐裂解器:
 
管式爐裂解器通常由一個(gè)外壁加熱的石英管制成,采用電熱絲加熱,裂解溫度在300~1000,恒溫精度高。當爐溫達到設定溫度時(shí),將樣品置于鉑金小舟內,用推桿將鉑金小舟送人裂解爐,樣品不與管壁接觸。
 
管式爐裂解器結構簡(jiǎn)單,可定量進(jìn)樣,操作方便,裂解溫度連續可調。但升溫速率不可調,死體積大,容易產(chǎn)生二次反應。
 
2、熱絲裂解器:
 
熱絲裂解器通常由直徑0.2~0.5mm、長(cháng)50mm左右的鉑絲或鎳鉻絲繞成螺旋狀而成,樣品涂在金屬熱絲上,熱絲用穩定電壓加熱到所需溫度,可使樣品裂解。
 
熱絲裂解器結構簡(jiǎn)單,加熱時(shí)間短,二次反應少。但不易定量進(jìn)樣,一般只用于定性分析。
 
3、居里點(diǎn)裂解器:
 
居里點(diǎn)裂解器是一種高頻感應加熱裂解器,采用鐵磁性材料作加熱元件。將它置于高頻電場(chǎng)中,會(huì )吸收射頻能量而迅速升溫,當達到居里點(diǎn)溫度時(shí),鐵磁質(zhì)變?yōu)轫槾刨|(zhì),不再吸收射頻能量,溫度穩定在居里點(diǎn)溫度。當切斷高頻電源后溫度下降,鐵磁性又恢復。將樣品附著(zhù)在加熱元件上,樣品可在居里點(diǎn)溫度裂解。
 
不同鐵磁質(zhì)的居里點(diǎn)溫度不同,通過(guò)調節鐵磁質(zhì)合金的組成可獲得所需溫度的加熱元件。
 
4、激光裂解器。
 
四、特點(diǎn):
 
1、分離效率高:
 
熱裂解氣相色譜儀大都使用毛細管色譜柱,可以對復雜的裂解產(chǎn)物進(jìn)行有效的分離,尤其是高分子有機物之間的微小差異,聚合物材料中的微量組分,都能在裂解色譜圖上靈敏地反映出來(lái),找到相應的特征。
 
2、靈敏度高:
 
熱裂解氣相色譜儀一般采用氫火焰離子化檢測器,靈敏度很高。
 
3、樣品用量少:
 
樣品用量一般為μg至mg量級,對只能獲得微量樣品的檢測很有利。
 
4、分析速度快:
 
典型的分析周期為30min。當裂解產(chǎn)物很復雜時(shí),1~2h可以完成一次分析。
 
5、信息量大:
 
可以進(jìn)行定性和定量分析,還可以進(jìn)行裂解條件與裂解產(chǎn)物的關(guān)系、樣品結構與裂解產(chǎn)物的關(guān)系、裂解機理和反應動(dòng)力學(xué)的研究。
 
6、應用范圍廣:
 
適用于各種形態(tài)樣品,不需要預處理,無(wú)論是粘稠液體、粉沫、纖維和彈性體等,還是固化的樹(shù)脂、涂料和硫化橡膠等都可以直接進(jìn)樣分析。
 
7、易于普及:
 
裂解進(jìn)樣器結構簡(jiǎn)單,與氣相色譜儀組合在一起就可以進(jìn)行分離分析。
 
8、可以和各種光譜儀器在線(xiàn)聯(lián)接:
 
凡是可以和氣相色譜儀在線(xiàn)聯(lián)接的光譜儀器,都可以和熱裂解氣相色譜儀在線(xiàn)聯(lián)接。
 
五、應用:
 
適用于分子量較大、結構復雜、難揮發(fā)和難溶解物質(zhì)的分離分析。
 
在藥物分析中,可采用閃蒸技術(shù)分析中草藥中的可揮發(fā)性成分。所謂閃蒸是指在樣品裂解前,用較低的溫度(低于樣品的裂解溫度)對樣品快速加熱,將揮發(fā)性成分蒸發(fā)出來(lái),得到一張色譜圖。然后在高溫下對樣品進(jìn)行裂解,得到裂解色譜圖。這樣可獲得樣品中揮發(fā)性成分的重要信息,在樣品定性鑒定中非常有用。